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卡爾費(fèi)休水分測(cè)定干貨系列(一)——容量法參數(shù)詳解

點(diǎn)擊次數(shù):12022  更新時(shí)間:2022-04-11

卡爾費(fèi)休水分測(cè)定干貨系列(一)——容量法參數(shù)詳解





卡爾費(fèi)休水分方法廣泛地應(yīng)用于幾乎所有的水分測(cè)量領(lǐng)域,以其專一、快速、可靠而聞名。在不同領(lǐng)域,由于樣品種類的不同,可以對(duì)卡氏水分測(cè)量儀器的參數(shù)可以進(jìn)行一定的調(diào)整,以適應(yīng)不同應(yīng)用。

大家可以從我們上一篇水分測(cè)定原理的文章中可以了解到,卡式水分測(cè)定可以分為兩大類:容量法和庫侖法。今天我們來重點(diǎn)介紹容量法參數(shù)。





KF反應(yīng)的基本原理




I. CH3OH + SO2 + RN → [RNH]SO3CH3

II. H2O + I2 + [RNH]SO3CH3+2RN → [RNH]SO4CH3 + 2[RNH]I

( RN = 有機(jī)堿 )




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KFT滴定過程及電位變化




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KFT極化電位與體積變化




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關(guān)鍵參數(shù)解析




容量法的滴定參數(shù),一般不需要修改,使用缺省參數(shù)即可。



1.漂移值



漂移值(drift),在進(jìn)行樣品測(cè)量之前,首先對(duì)滴定杯的溶劑進(jìn)行平衡滴定,以消除溶劑中水分。

當(dāng)溶劑水分被滴定*以后,儀器仍然會(huì)持續(xù)對(duì)滴定杯進(jìn)行滴定,其滴入速度,即可理解為漂移值(uL/min)。用于對(duì)抗滴定杯的環(huán)境中水分的滲入和試劑本身的副反應(yīng),以保持滴定杯處于無水的狀態(tài)。

漂移值為每分鐘的消耗卡氏試劑的數(shù)量??梢岳斫鉃樵摰味ū嬖诘南到y(tǒng)性副反應(yīng)。



2.開始漂移值



可以設(shè)為20uL/min。即當(dāng)試劑的滴入速度達(dá)到或小于20uL/min,即可視為滴定杯已處于無水狀態(tài)。此時(shí)滴定杯可進(jìn)行測(cè)樣,但此時(shí)的漂移值未必處于*穩(wěn)定狀態(tài),可能還會(huì)有波動(dòng),其數(shù)值均要小于20uL/min。一般而言,待測(cè)水量越低,開始漂移值就要求越小,才能獲得精確的結(jié)果。



3.漂移校正



實(shí)際漂移值,進(jìn)樣前實(shí)際的瞬時(shí)漂移值(drift),一般小于或等于開始漂移值。

滴定完成后,樣品水分消耗的試劑的體積需要修正為=V-drift*t。其中V為滴定體積,t為本次的測(cè)量時(shí)間。

1)Automatic模式:

對(duì)一般水分滴定,測(cè)試時(shí)間都比較小,例如0.5~2min。drift*t的修正值都小。drift的變化對(duì)結(jié)果,影響并不大。此時(shí)可以選擇automatic模式進(jìn)行修正,即使用開始進(jìn)樣前的drift進(jìn)行修正。儀器將自動(dòng)完成修正。

2)Manual模式:

對(duì)耗時(shí)較長的水分測(cè)量,如固體卡式爐水分測(cè)量,一般測(cè)量時(shí)間t為15min以上。

此時(shí)drift*t值比較大,瞬時(shí)的drift的代表性、穩(wěn)定性不夠好??梢杂媚扯螘r(shí)間的平均漂移值替代瞬時(shí)漂移值,進(jìn)行修正計(jì)算。

此時(shí)需要選則manual模式進(jìn)行修正,同時(shí)輸入平均漂移值。



4.萃取時(shí)間



對(duì)于固體樣品的水分測(cè)量,樣品進(jìn)行后,樣品中的水分并不能馬上被溶劑溶出,此時(shí)滴定杯中的電極并不能測(cè)量到極化電位的巨大變化,即儀器可能檢測(cè)不到水分,系統(tǒng)可能判定測(cè)量可以結(jié)束并給出錯(cuò)誤結(jié)果。為避免此種情況的發(fā)生,需要設(shè)置萃取時(shí)間(如300s),確保固體樣品的溶解,使樣品在滴定杯中處于*溶解且均勻分布的狀態(tài)。




KFT參數(shù)一覽表




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應(yīng)用舉例




一般水分測(cè)量與固體的卡什爐測(cè)量參數(shù)差異如下,其它參數(shù)(計(jì)算公式除外)一致且使用缺省值。




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